高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与所用蒸馏水的纯度、溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。应注意以下几个问题：

　?。?）配置CODMn试剂要求用新鲜的蒸馏水，用重蒸水（不含还原性物质的水即：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。弃去100mL初溜液，余下溜出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。）或超纯水，而不能用去离子水。因为去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，不宜用于配置有机物质分析的试液。离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸，但不能*除去有机物。如果用含有有机物的去离子水配置CODMn试液，在做水样时其本底值会偏高，影响对样品水的测定。

　?。?）应先标定好0.1mol/LKMnO4(1/5KMnO4)准确浓度，再根据稀释公式把浓度调节到0.01000—0.009600mol/L范围内，以减小误差。

　?。?）加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/LNa2C2O4时均应用滴定管加药，这样既快又准。

　?。?）加热的时间应从水浴开始沸腾时计时，时间为30±2min，时间要卡准。加热时间短，测定结果偏低，加热时间长了将导致测定结果偏高。